Электронный микроскоп, прибор для наблюдения и фотографирования многократно (до 106 раз) увеличенного изображения объектов, в котором вместо световых лучей используются пучки электронов, ускоренных до больших энергий (30—100 кэв и более) в условиях глубокого вакуума. Физические основы корпускулярно-лучевых оптических приборов были заложены в 1834 году (почти за сто лет до появления электронного микроскопа) У. Р. Гамильтоном, установившим существование аналогии между прохождением световых лучей в оптически неоднородных средах и траекториями частиц в силовых полях. Целесообразность создания электронного микроскопа стала очевидной после выдвижения в 1924 году гипотезы о волнах де Бройля, а технические предпосылки были созданы немецким физиком X. Бушем, который исследовал фокусирующие свойства осесимметричных полей и разработал магнитную электронную линзу (1926). В 1928 году немецкие учёные М. Кнолль и Э. Руска приступили к созданию первого магнитного просвечивающего электронного микроскопа (ПЭМ) и спустя три года получили изображение объекта, сформированное пучками электронов. В последующие годы (М. фон Арденне, Германия, 1938; В. К. Зворыкин, США, 1942) были построены первые растровые электронные микроскопы (РЭМ), работающие по принципу сканирования (развёртывания), то есть последовательного от точки к точке перемещения тонкого электронного пучка (зонда) по объекту. К середине 1960-х годов РЭМ достигли высокого технического совершенства, и с этого времени началось их широкое применение в научных исследованиях. ПЭМ обладают самой высокой разрешающей способностью (PC), превосходя по этому параметру световые микроскопы в несколько тысяч раз. Так называемый предел разрешения, характеризующий способность прибора отобразить раздельно мелкие максимально близко расположенные детали объекта, у ПЭМ составляет 2—3 Å. При благоприятных условиях можно сфотографировать отдельные тяжёлые атомы. При фотографировании периодических структур, таких как атомные плоскости решёток кристаллов, удаётся реализовать разрешение менее 1 Å. Столь высокие разрешения достигаются благодаря чрезвычайно малой длине волны де Бройля электронов (см. Дифракция частиц). Оптимальным диафрагмированием [см. Диафрагма в электронной (и ионной) оптике] удаётся снизить сферическую аберрацию объектива (влияющую на PC электронного микроскопа) при достаточно малой дифракционной ошибке. Эффективных методов коррекции аберраций в электронном микроскопе (см. Электронная и ионная оптика) не найдено. Поэтому в ПЭМ магнитные электронные линзы (ЭЛ), обладающие меньшими аберрациями, полностью вытеснили электростатические ЭЛ. Выпускаются ПЭМ различного назначения. Их можно разделить на 3 группы: электронные микроскопы высокого разрешения, упрощённые ПЭМ и электронные микроскопы с повышенным ускоряющим напряжением.
ПЭМ с высокой разрешающей способностью (2—3 Å) — как правило, универсальные приборы многоцелевого назначения. С помощью дополнительных устройств и приставок в них можно наклонять объект в разных плоскостях на большие углы к оптической оси, нагревать, охлаждать, деформировать его, осуществлять рентгеновский структурный анализ, исследования методами электронографии и прочее. Ускоряющее электроны напряжение достигает 100—125 кв, регулируется ступенеобразно и отличается высокой стабильностью: за 1—3 мин оно изменяется не более чем на 1—2 миллионные доли от исходного значения. Изображение типичного ПЭМ описываемого типа приведено на рис. 1. В его оптической системе (колонне) с помощью специальной вакуумной системы создаётся глубокий вакуум (давление до 10—6 мм рт. ст.). Схема оптической системы ПЭМ изображена на рис. 2. Пучок электронов, источником которых служит накалённый катод, (формируется в электронной пушке и затем дважды фокусируется первым и вторым конденсорами, создающими на объекте электронное «пятно» малых размеров (при регулировке диаметр пятна может меняться от 1 до 20 мкм). После прохождения сквозь объект часть электронов рассеивается и задерживается апертурной диафрагмой. Нерассеянные электроны проходят через отверстие диафрагмы и фокусируются объективом в предметной плоскости промежуточной линзы. Здесь формируется первое увеличенное изображение. Последующие линзы создают второе, третье и так далее изображения. Последняя проекционная линза формирует изображение на флуоресцирующем экране, который светится под воздействием электронов. Увеличение электронного микроскопа равно произведению увеличений всех линз. Степень и характер рассеяния электронов неодинаковы в различных точках объекта, так как толщина, плотность и химический состав объекта меняются от точки к точке. Соответственно изменяется число электронов, задержанных апертурной диафрагмой после прохождения различных точек объекта, а, следовательно, и плотность тока на изображении, которая преобразуется в световой контраст на экране. Под экраном располагается магазин с фотопластинками. При фотографировании экран убирается, и электроны воздействуют на фотоэмульсионный слой. Изображение фокусируется плавным изменением тока, возбуждающего магнитное поле объектива. Токи других линз регулируют для изменения увеличения электронного микроскопа.
Рис. 1. Электронный микроскоп просвечивающего типа (ПЭМ).
Рис. 2.
Оптическая схема ПЭМ.
Рис. 3. Сверхвысоковольтный электронный микроскоп.
Рис. 4. Растровый электронный микроскоп.
Упрощённые ПЭМ предназначены для исследований, в которых не требуется высокая PC. Они более просты по конструкции (включающей 1 конденсор и 2—3 линзы для увеличения изображения объекта), их отличают меньшее (обычно 60—80 кв) ускоряющее напряжение и более низкая его стабильность. PC этих приборов — от 6 до 15. Другие применения — предварительный просмотр объектов, рутинные исследования, учебные цели. Толщина объекта, которую можно «просветить» электронным пучком, зависит от ускоряющего напряжения. В 100-кв электронного микроскопа изучают объекты толщиной от 10 до нескольких тысяч Å.
ПЭМ с повышенным ускоряющим напряжением (до 200 кв) предназначены для исследования более толстых объектов (в 2—3 раза толще), чем обычные ПЭМ. Их разрешающая способность достигает 3—5 Å. Эти приборы отличаются конструкцией электронной пушки: в ней для обеспечения электрической прочности и стабильности имеются два анода, на один из которых подаётся промежуточный потенциал, составляющий половину ускоряющего напряжения. Магнитодвижущая сила линз больше, чем в 100-кв ПЭМ, а сами линзы имеют увеличенные габариты и вес.
Сверхвысоковольтные электронные микроскопы (СВЭМ) — крупногабаритные приборы (рис. 3) высотой от 5 до 15 м, с ускоряющим напряжением 0,5—0,65; 1—1,5 и 3 Мв. Для них строят специальные помещения. СВЭМ предназначены для исследования объектов толщиной до 1—10 мкм (104—106 Å). Электроны ускоряются в электростатическом ускорителе (так называемом ускорителе прямого действия), расположенном в баке, заполненном электроизоляционным газом под давлением. В том же или в дополнительном баке находится высоковольтный стабилизированный источник питания. Ведутся работы по созданию СВЭМ с линейным ускорителем, в котором электроны ускоряются до энергий 5—10 Мэв. При изучении тонких объектов PC СВЭМ ниже, чем у ПЭМ. В случае толстых объектов PC СВЭМ в 10—20 раз превосходит PC 100-кв ПЭМ.
Растровые электронные микроскопы (РЭМ) с накаливаемым катодом предназначены для исследования массивных объектов с разрешением от 70 до 200 Å. Ускоряющее напряжение в РЭМ можно регулировать в пределах от 1 до 30—50 кв.
Устройство растрового электронного микроскопа показано на рис. 4. При помощи 2 или 3 ЭЛ на поверхность образца фокусируется узкий электронный зонд. Магнитные отклоняющие катушки развёртывают зонд по заданной площади на объекте. При взаимодействии электронов зонда с объектом возникает несколько видов излучений (рис. 5) — вторичные и отражённые электроны; электроны, прошедшие сквозь объект (если он тонкий); рентгеновское тормозное излучение и характеристическое излучение; световое излучение и так далее.
Рис. 5. Регистрация информации об объекте, получаемой в РЭМ (схема).
Любое из этих излучений может регистрироваться соответствующим коллектором, содержащим датчик, преобразующий излучение в электрические сигналы, которые после усиления подаются на электроннолучевую трубку (ЭЛТ) и модулируют её пучок. Развёртка пучка ЭЛТ производится синхронно с развёрткой электронного зонда в РЭМ, и на экране ЭЛТ наблюдается увеличенное изображение объекта. Увеличение равно отношению высоты кадра на экране ЭЛТ к ширине сканируемой поверхности объекта. Фотографируют изображение непосредственно с экрана ЭЛТ. Основным достоинством РЭМ является высокая информативность прибора, обусловленная возможностью наблюдать изображение, используя сигналы различных датчиков. С помощью РЭМ можно исследовать микрорельеф, распределение химического состава по объекту, р—n-переходы, производить рентгеноструктурный анализ и многое другое. Образец обычно исследуется без предварительной подготовки. РЭМ находит применение и в технологических процессах (контроль дефектов микросхем и пр.). Высокая для РЭМ PC реализуется при формировании изображения с использованием вторичных электронов. Она определяется диаметром зоны, из которой эти электроны эмиттируются. Размер зоны в свою очередь зависит от диаметра зонда, свойств объекта, скорости электронов первичного пучка и так далее. При большой глубине проникновения первичных электронов вторичные процессы, развивающиеся во всех направлениях, увеличивают диаметр зоны и PC падает. Детектор вторичных электронов состоит из фотоэлектронного умножителя (ФЭУ) и электронно-фотонного преобразователя, основным элементом которого является сцинтиллятор с двумя электродами — вытягивающим в виде сетки, находящейся под положительным потенциалом (до нескольких сотен в), и ускоряющим; последний сообщает захваченным вторичным электронам энергию, необходимую для возбуждения сцинтиллятора. К ускоряющему электроду приложено напряжение около 10 кв; обычно он представляет собой алюминиевое покрытие на поверхности сцинтиллятора. Число вспышек сцинтиллятора пропорционально числу вторичных электронов, выбитых в данной точке объекта. После усиления в ФЭУ и в видеоусилителе сигнал модулирует пучок ЭЛТ. Величина сигнала зависит от топографии образца, наличия локальных электрических и магнитных микрополей, величины коэффициента вторичной электронной эмиссии, который в свою очередь зависит от химического состава образца в данной точке. Отражённые электроны регистрируются полупроводниковым (кремниевым) детектором. Контраст изображения обусловлен зависимостью коэффициента отражения от угла падения первичного пучка и атомного номера вещества. Разрешение изображения, получаемого «в отражённых электронах», ниже, чем получаемого с помощью вторичных электронов (иногда на порядок величины). Из-за прямолинейности полёта электронов к коллектору информация об отдельных участках, от которых нет прямого пути к коллектору, теряется (возникают тени). Характеристическое рентгеновское излучение выделяется или рентгеновским кристаллическим спектрометром или энергодисперсным датчиком — полупроводниковым детектором (обычно из чистого кремния, легированного литием). В первом случае рентгеновские кванты после отражения кристаллом спектрометра регистрируются газовым пропорциональным счётчиком, а во втором — сигнал, снимаемый с полупроводникового детектора, усиливается малошумящим усилителем (который для снижения шума охлаждается жидким азотом) и последующей системой усиления. Сигнал от кристаллического спектрометра модулирует пучок ЭЛТ, и на экране возникает картина распределения того или иного химического элемента по поверхности объекта. На РЭМ производят также локальный рентгеновский количественный анализ. Энергодисперсный детектор регистрирует все элементы от Na до U при высокой чувствительности. Кристаллический спектрометр с помощью набора кристаллов с различными межплоскостными расстояниями (см. Брэгга — Вульфа условие) перекрывает диапазон от Be до U. Существенный недостаток РЭМ — большая длительность процесса «снятия» информации при исследовании объектов. Сравнительно высокую PC можно получить, используя электронный зонд достаточно малого диаметра. Но при этом уменьшается сила тока зонда, вследствие чего резко возрастает влияние дробового эффекта, снижающего отношение полезного сигнала к шуму. Чтобы отношение «сигнал/шум» не падало ниже заданного уровня, необходимо замедлить скорость сканирования для накопления в каждой точке объекта достаточно большого числа первичных электронов (и соответствующего количества вторичных). В результате высокая PC реализуется лишь при малых скоростях развёртки. Иногда один кадр формируется в течение 10—15 мин.
Рис. 6. Просвечивающий растровый электронный микроскоп (схема).
РЭМ с автоэмиссионной пушкой обладают высокой для РЭМ PC (до 30 Å). В автоэмиссионной пушке (как и в электронном проекторе) используется катод в форме острия, у вершины которого возникает сильное электрическое поле, вырывающее электроны из катода (см. Туннельная эмиссия). Электронная яркость пушки с автоэмиссионным катодом в 103—104 раз выше, чем пушки с накалённым катодом. Соответственно увеличивается ток электронного зонда. Поэтому в РЭМ с автоэмиссионной пушкой осуществляют быстрые развёртки, а диаметр зонда уменьшают для повышения PC. Однако автоэмиссионный катод работает устойчиво лишь при сверхвысоком вакууме (10—9—10—11 мм рт. ст.), и это усложняет конструкцию таких РЭМ и работу на них.
Просвечивающие растровые электронные микроскопы (ПРЭМ) обладают столь же высокой PC, как и ПЭМ. В этих приборах применяются автоэмиссионные пушки, обеспечивающие достаточно большой ток в зонде диаметром до 2—3 Å. На рис. 6 приведено схематическое изображение ПРЭМ. Две магнитные линзы уменьшают диаметр зонда. Ниже объекта расположены детекторы — центральный и кольцевой. На первый попадают нерассеянные электроны, и после преобразования и усиления соответствующих сигналов на экране ЭЛТ появляется так называемое светлопольное изображение. На кольцевом детекторе собираются рассеянные электроны, создающие так называемое темнопольное изображение. В ПРЭМ можно исследовать более толстые объекты, чем в ПЭМ, так как возрастание числа не упруго рассеянных электронов с толщиной не влияет на разрешение (после объекта оптика в ПРЭМ отсутствует). С помощью анализатора энергии электроны, прошедшие сквозь объект, разделяются на упруго и не упруго рассеянные пучки. Каждый пучок попадает на свой детектор, и на ЭЛТ наблюдается соответствующее изображение, содержащее дополнительную информацию о рассеивающих свойствах объекта. Высокое разрешение в ПРЭМ достигается при медленных развёртках, так как в зонде диаметром всего 2—3 Å ток получается слишком малым.
Электронные микроскопы смешанного типа. Сочетание в одном приборе принципов формирования изображения с неподвижным пучком (как в ПЭМ) и сканирования тонкого зонда по объекту позволило реализовать в таком электронном микроскопе преимущества ПЭМ, РЭМ и ПРЭМ. В настоящее время во всех ПЭМ предусмотрена возможность наблюдения объектов в растровом режиме (с помощью конденсорных линз и объектива, создающих уменьшенное изображение источника электронов, которое сканируется по объекту отклоняющими системами). Кроме изображения, сформированного неподвижным пучком, получают растровые изображения на экранах ЭЛТ с использованием прошедших и вторичных электронов, характеристические рентгеновские спектры и так далее. Оптическая система такого ПЭМ, расположенная после объекта, даёт возможность работать в режимах, неосуществимых в других приборах. Например, можно одновременно наблюдать электронограмму на экране ЭЛТ и изображение того же объекта на экране прибора.
Эмиссионные электронные микроскопы создают изображение объекта в электронах, которые эмиттирует сам объект при нагревании, бомбардировке первичным пучком электронов, освещении и при наложении сильного электрического поля, вырывающего электроны из объекта. Эти приборы обычно имеют узкое целевое назначение.
Зеркальные электронные микроскопы служат главным образом для визуализации электростатического «потенциального рельефа» и магнитных микрополей на поверхности объекта. Основным оптическим элементом прибора является электронное зеркало, причём одним из электродов служит сам объект, который находится под небольшим отрицательным потенциалом относительно катода пушки. Электронный пучок направляется в зеркало и отражается полем в непосредственной близости от поверхности объекта. Зеркало формирует на экране изображение «в отражённых пучках». Микрополя возле поверхности объекта перераспределяют электроны отражённых пучков, создавая контраст на изображении, визуализирующий эти микрополя.
Перспективы развития электронных микроскопов. Повышение PC в изображениях непериодических объектов до 1 Å и более позволит регистрировать не только тяжёлые, но и лёгкие атомы и визуализировать органический мир на атомарном уровне. Для создания электронного микроскопа с подобным разрешением повышают ускоряющее напряжение, разрабатывают ЭЛ с малыми аберрациями, в частности криогенные линзы, в которых используется эффект сверхпроводимости при низких температурах, работают над созданием методов исправления аберраций ЭЛ и так далее. Исследование механизма формирования частотно-контрастных характеристик изображения в электронных микроскопах привело к разработке методов реконструкции изображения, которые осуществляются аналогично тому, как это делается в световой оптике, где подобные методы основаны на Фурье преобразованиях, а соответствующие расчёты производятся на ЭВМ.
Eighth international congress on electron microscopy, Canberra, 1974; Стоянов П. А., Мосеев В. В., Розоренова К. М., Ренский И. О., Электронный микроскоп предельного разрешения ЭМВ-100Л, «Изв. АН СССР. Сер. физическая», т. 34, 1970; Хокс П., Электронная оптика и электронная микроскопия. Пер. с англ., М., 1974; Деркач В. П., Кияшко Г. Ф., Кухарчук М. С., Электронозондовые устройства, К., 1974; Стоянова И. Г., Анаскин И. Ф., Физические основы методов просвечивающей электронной микроскопии, М., 1972; Oatley С. W., The scanning electron microscope, Camb., 1972; Grivet P., Electron optics, 2 ed., Oxf., 1972.
